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光電直讀光譜法測定小規格線材元素含量

文章出處：責任編輯：人氣：發表時間：2019/8/28 9:28:21【大中小】

火花源原子發射光譜儀在爐前快速分析方面已較為成熟，但在對鋼材成品化學分析中卻受到了很大的限制。因成品鋼材中碳、硅、錳、磷、硫等５種元素的含量直接關系到產品質量，進而影響鋼材的拉拔長度和焊接質量，故常采用準確度較高的化學分析法測定上述５種元素。但該法操作較繁瑣，所需流程較長，已不能滿足批量生產時的分析需求。特別是生產規模較大的企業，常造成不能準確及時報出分析結果或者報出滯后無法指導生產的現象。本工作利用光電直讀光譜儀，通過自制標準樣品、優化分析程序、制作專用曲線、規范取／制樣過程等手段，建立了光電直讀光譜法快速測定小規格線材樣品中碳、硅、錳、磷、硫的含量，方法測定結果準確，能滿足生產需求。

１試驗部分

1.１儀器

Noble T7型光電直讀光譜儀。

１.2 儀器工作條件

鎢電極，電極６０°錐角，三峰放電；氬氣（純度99.999％）；壓力0.2~0.4ＭPa；氬氣流量：待機流量0.1~0.5Ｌ•ｍｉｎ－１，激發流量１０Ｌ•ｍｉｎ－１；基體為鐵。

1.3 試驗方法

１．用液壓鉗選取有代表性、長度在３～５ｃｍ并經過校直的線材樣品，用光譜磨樣機磨制線材樣品，然后在專用的線材校準曲線下用自制的線材標準樣品進行控樣校正，把待測樣品放入小樣品夾具中，連續激發樣品３次，保留第二、第三次的結果，平均值作為報出結果。

２結果與討論

2.1 試樣的取制和分析

小規格的線材取制樣非常重要，否則直接影響分析結果的準確度，對于小規格的盤條鋼試樣必須經過校直，無氣孔、無砂眼、無裂紋、均勻。磨制試樣表面不能傾斜，不能磨成兩個面，而且要磨到線材樣品的橫截面，不得發黃、發藍、有水、有油，且紋路一致。高度在３～５ｃｍ為佳，試樣的激發點必須對準電極中心位，防止擴散放電以保證分析結果準確。小樣品夾具最小規格是６ｍｍ，分析６ｍｍ以下的線材樣品時，一側的螺絲非常容易頂歪，激發過程容易漏氣造成測定結果不準確，通過大量試驗，對６ｍｍ以下的試樣，可將其中間裹幾層醫用膠布使其直徑達到６ｍｍ左右，這樣擰緊螺絲的時候線材樣品表面平整，而且正對中心位置，試樣激發時就不會有漏氣、漏光、激發點不正等現象發生，并且為使試樣充分熔融，試樣分析宜采用連續激發方式，去掉第一點，保留第二、第三點的結果平均報出，提高了分析結果的穩定性。

２.２標準樣品的選擇

光譜分析大多采用購買的塊狀標準樣品進行含量控制，因此在分析線材樣品時分析結果存在系統偏差，特別是碳元素的分析結果。大量試驗表明：尤其對小規格的焊絲鋼中碳和錳測定結果的影響最大，這是由于類型標準化樣品和測試樣品的組織結構、物理性能及干擾元素等均對測定結果有一定的影響。

2.３分析參數的選擇

制作線材專用工作曲線，根據線材分析特點及多次分析試驗，考慮到小樣品的特殊性，首先要確定分析參數，與塊狀樣品有所不同，為減少漏氣、截面差異的影響，試驗表明需適當調整沖洗、預燃和積分時間以滿足線材樣品的測定。

２.４校準曲線

將自制控樣參與校準曲線制作，并且除相應的國際樣品外，自制控樣應不少于５根，并且含量具有一定的梯度。其中有２個含量高低要對應，而且能涵蓋線材所需的分析范圍，作為日后標準化樣品對曲線進行修正，通過直讀光譜儀進行碳、硅和磷的二次曲線擬合，錳和硫一次線性回歸，然后進行元素間干擾校正，并控制生產試樣和標準樣品基體差異影響在５％以內，制作校準曲線。

２.５精密度和準確度試驗

選取1０個在線檢測樣品，按試驗方法進行測定，平行測定1０次，結果表明：碳、硅、錳、磷和硫的測定值的相對標準偏差依次為１.９％，１.８％，０.７６％，２.７％，２.６％。另取４個批次的樣品，按試驗方法進行測定，所得結果與鋼化驗室、鐵化驗室及鋼原料化驗室等３家實驗室的測定值進行比對。

準確度試驗表明：本法分析結果準確可靠，能滿足國家標準ＧＢ／Ｔ４３３６－2０0２及化學分析方法中碳、硅、錳、磷、硫分析結果的允許差要求，適用于小規格線材樣品每批檢測的分析需求。

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